差熱分析是一種廣泛使用的確定熔鹽相圖的方法

　　差熱分析儀是一種在程序控制溫度下測(cè)量物質(zhì)與參比物質(zhì)之間作為溫度函數(shù)的溫差的儀器。它由程序控制部分、爐體和記錄儀組成，可由計(jì)算機(jī)控制并打印測(cè)試報(bào)告。熔鹽相圖是研究熔鹽熱力學(xué)性質(zhì)和結(jié)構(gòu)的重要依據(jù)，也是熔鹽電解、電鍍和熔鹽高能電池電解液選擇的基本依據(jù)。

　　差熱分析是一種廣泛使用的確定熔鹽相圖的方法。具有設(shè)備簡(jiǎn)單、操作方便、檢測(cè)效率高、重現(xiàn)性和靈敏度好等特點(diǎn)。熱重分析儀可廣泛用于測(cè)定物質(zhì)的特征溫度和熱反應(yīng)過(guò)程中吸收或放出的熱量，包括物質(zhì)的相變、分解、結(jié)合、凝固、脫水、蒸發(fā)等物理或化學(xué)反應(yīng)。廣泛應(yīng)用于無(wú)機(jī)、硅酸鹽、陶瓷、礦物金屬、航天耐溫材料等領(lǐng)域，是無(wú)機(jī)、有機(jī)、特別是高分子聚合物、玻璃纖維增強(qiáng)塑料等熱分析的重要儀器。

　　影響熱重分析儀的因素：

　　1.樣品數(shù)量和樣品托盤(pán)：對(duì)于熱重測(cè)定，樣品量較少，一般為2～5mg。一方面，儀器天平的靈敏度非常高。另一方面，如果樣品體積大，傳質(zhì)阻力越大，樣品內(nèi)部的溫度梯度就越大，甚至樣品的熱效應(yīng)都會(huì)使樣品溫度偏離線(xiàn)性加熱程序，從而改變TG曲線(xiàn)。粒度越細(xì)越好。如果粒徑大，分解反應(yīng)將轉(zhuǎn)移到高溫。樣品盤(pán)的材料應(yīng)耐高溫，對(duì)樣品、中間產(chǎn)品、產(chǎn)品和大氣呈惰性，即不能具有反應(yīng)活性和催化活性。常用的樣品盤(pán)有鉑金、陶瓷、石英、玻璃、鋁等。需要注意的是，不同的樣品應(yīng)使用不同材質(zhì)的樣品盤(pán)，否則會(huì)損壞樣品盤(pán)。對(duì)于堿性樣品，如碳酸鈉、鋁、石英、玻璃和陶瓷樣品盤(pán)不應(yīng)用于測(cè)試。鉑金樣品盤(pán)不適用于含有磷、硫和鹵素的聚合物樣品，因?yàn)樗鼘?duì)氫化或脫氫有機(jī)化合物具有活性。

　　2.加熱速度:熱重分析儀升溫越快，溫度滯后越嚴(yán)重。例如，如果加熱速度快，曲線(xiàn)的分辨率會(huì)降低，一些中間產(chǎn)品的信息會(huì)丟失。例如，如果加熱速度較慢，可以檢測(cè)到一些逐漸失水的中間產(chǎn)品。

　　3.氣氛影響:熱天平周?chē)鷼夥盏淖兓瘜?duì)TG曲線(xiàn)有顯著影響。CaCO3在真空、空氣和CO2氣氛中的TG曲線(xiàn)相差近600°C，因?yàn)镃O2是CaCO3的分解產(chǎn)物。大氣中CO2的存在會(huì)抑制CaCO3的分解，提高分解溫度。聚丙烯在150-180°C空氣中的增重是聚丙烯氧化的結(jié)果，而在N2中則不然。風(fēng)速一般為40ml/min，高流速有利于傳熱和溢流氣體擴(kuò)散。

　　4.揮發(fā)物的冷凝:熱重分析儀的分解產(chǎn)物會(huì)從樣品中揮發(fā)出來(lái)，并經(jīng)常在低溫下重新冷凝。如果它們凝結(jié)在懸掛的金屬絲樣品盤(pán)上，測(cè)得的重量損失將非常低。當(dāng)溫度進(jìn)一步升高時(shí)，冷凝水再次揮發(fā)，會(huì)造成假失重，使TG曲線(xiàn)變形。解決方法是增加氣體流速，使揮發(fā)物立即離開(kāi)樣品盤(pán)。

　　5.浮力:浮力的變化是由于樣品周?chē)鷼怏w的熱膨脹，導(dǎo)致相對(duì)密度和浮力降低，樣品的表觀重量增加。