液相色譜分析中保留時間改變的原因

在液相色譜儀分析中常涉及到組分的保留值。保留值發(fā)生改變可使已建立的方法不能繼續(xù)進(jìn)行下去，或引起分析周期太長，或者峰分不開。應(yīng)該找出引起保留值變化的原因。

液相色譜分析中保留時間改變的原因

除上述條件之外，引起保留變化的原因主要包括下列3種：

1 柱-柱之間；

2 日-日或日內(nèi)：保留時間可能隨時間而變化，如溫度、柱溫、pH值等對柱性能有影響，通常是所有的峰提前或延遲。

3 樣品-樣品間：偶爾也有樣品與標(biāo)準(zhǔn)品的保留時間不同，可能是樣品介質(zhì)的影響。

以下重點討論造成日-日間和日內(nèi)保留時間變化的影響因素，它們主要是：

a 分離條件控制差

除了色譜柱外，保留是溫度、流動相組成和流速的綜合體現(xiàn)，如果有一個條件變化，保留時間也會隨之發(fā)生變化。

b 柱平衡慢

流動相組成或溫度變化時，柱在新條件下再平衡需要一定的時間，在柱達(dá)到*平衡錢不應(yīng)進(jìn)樣。

c 柱鈍化

長時間進(jìn)樣，柱會退化，強(qiáng)保留組分被柱不可逆的保留，導(dǎo)致所有組分保留減少。鍵合相層從填料微粒上剝落下來，會導(dǎo)致某些組分的保留增加，而另一組分的保留減少。

d 柱過載和樣品介質(zhì)相互作用

過大的樣品量超出柱的線性范圍，使保留減少。也可能是樣品本身過載，從其它方面影響保留。